DID氦離子氣相色譜儀憑借對(duì)氣體(H2、O2、N2、CH2、CO、CO2等)的超高靈敏度與寬線性范圍,廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、空分、石化、環(huán)保等行業(yè)。其核心DID檢測(cè)器利用脈沖直流放電電離氦載氣,再通過碰撞反應(yīng)電離目標(biāo)組分,實(shí)現(xiàn)ppb級(jí)痕量雜質(zhì)檢測(cè)。然而,
DID氦離子氣相色譜儀在精密的分析過程中,可能因氣路、檢測(cè)器或操作問題導(dǎo)致故障。掌握其常見故障應(yīng)對(duì)方法,是確保數(shù)據(jù)精準(zhǔn)的關(guān)鍵。

問題一:基線不穩(wěn)或噪聲過大
檢查載氣(高純氦) 純度是否達(dá)標(biāo)(≥99.999%),微量雜質(zhì)(如H2O、O2)會(huì)導(dǎo)致基線漂移。確認(rèn)氣路無泄漏:使用檢漏液檢查接頭、閥件。檢查色譜柱是否老化或污染,必要時(shí)老化或更換。確保檢測(cè)器放電針清潔,無積碳。
問題二:靈敏度下降或峰面積減小
檢查放電電壓是否正常,電壓過低影響電離效率。確認(rèn)載氣流速是否偏離設(shè)定值(通常5-10mL/min),流量不穩(wěn)直接影響響應(yīng)。檢查進(jìn)樣閥或定量環(huán)是否堵塞或漏氣。若長(zhǎng)期使用,DID檢測(cè)器內(nèi)部可能積垢,需按規(guī)程進(jìn)行高溫烘烤或?qū)I(yè)清洗。
問題三:出峰時(shí)間偏移或保留時(shí)間不重復(fù)
多因柱溫箱溫度波動(dòng)或設(shè)定錯(cuò)誤。檢查溫控系統(tǒng)是否穩(wěn)定。確認(rèn)載氣壓力/流速恒定,穩(wěn)壓閥或EPC模塊是否故障。檢查色譜柱連接是否松動(dòng),死體積過大。新柱需充分老化,避免流失影響。
問題四:出現(xiàn)鬼峰或記憶效應(yīng)
表明系統(tǒng)污染。檢查進(jìn)樣口是否殘留前次樣品,清洗進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子與襯管。確認(rèn)色譜柱前端是否污染,可截去10-20cm。檢查氣體管路(尤其切換閥)是否吸附雜質(zhì),用高流速載氣沖洗。避免高濃度樣品直接進(jìn)樣,必要時(shí)稀釋。
問題五:DID檢測(cè)器無法點(diǎn)火或放電異常
檢查高壓電源模塊是否工作,放電指示燈狀態(tài)。確認(rèn)放電間隙是否過大或短路。在安全規(guī)程下,打開檢測(cè)器檢查放電電極是否氧化或變形。確保氦氣流速達(dá)到點(diǎn)火要求。
問題六:數(shù)據(jù)重復(fù)性差
檢查進(jìn)樣技術(shù)是否一致(手動(dòng)進(jìn)樣誤差大,建議用自動(dòng)進(jìn)樣器)。確認(rèn)定量環(huán)體積是否準(zhǔn)確,有無泄漏。檢查樣品氣瓶壓力是否充足,壓力過低導(dǎo)致流速變化。